從粒度分析到粒度粒形分析
在測定顆粒粒度分布的同時(shí),要求能夠給出真實(shí)的顆粒圖像,這對于傳統的圖像分析方法來(lái)講,是一件困難且極耗時(shí)間的事情。
1 常規圖像分析儀
1.1 概況
現有的圖像分析儀按照被測物體的運動(dòng)狀態(tài),分為靜態(tài)圖像分析儀(Static Image Analysis,SIA)與動(dòng)態(tài)圖像分析儀(Dynamic Image Analysis,DIA)兩大類(lèi)。
靜態(tài)圖像分析儀,如顯微鏡,可精密對焦,對小顆粒測試可獲得很清晰的圖像。但對于極微量樣品,取樣誤差大,測試結果的代表性和統計性差;顆粒的取向受載片的限制,只能測量顆粒的一個(gè)平面投影圖像;對重疊的顆粒也只能通過(guò)數學(xué)計算的方法進(jìn)行處理;同時(shí)受顯微鏡分辨距離的限制,被測試顆粒的小粒徑是有限的。
動(dòng)態(tài)圖像分析儀和靜態(tài)圖像分析儀相比,測試樣品量增加,減少了取樣誤差,統計的代表性也相對增加;由于測試顆粒處于運動(dòng)狀態(tài),取向任意,顆粒重疊的現象減少。但也仍存在不少缺點(diǎn):
(1)顆粒移動(dòng)過(guò)程中對焦,顆粒的移動(dòng)速度受限;
(2)由于沒(méi)有分散,顆粒重疊現象仍然存在;
(3)濕法測量:循環(huán)速率低,大顆粒易沉降,且樣品量少;
(4)干法測量:盡適用于流動(dòng)性非常好的顆粒的自由落體,無(wú)分散;
(5)照相頻率低(25幅/秒),測試數據少,結果的統計性仍然不好;
(6)沒(méi)有采用特殊的曝光設計,圖像的清晰度無(wú);
(7)顆粒的圖像邊界模糊,結果可靠性太差。
1.2 樣品代表性的局限
在粒度和粒形檢測中,被檢測和分析的樣品是否具有代表性是非常關(guān)鍵的,每次被檢測的樣品量的多少和檢測結果之間有什么樣的關(guān)系呢?理論上來(lái)說(shuō),是每次檢測樣品越多越好,但實(shí)際操作總是需要有一個(gè)量度來(lái)決定到底每次要檢測多少才具有代表性,以下是專(zhuān)門(mén)就取樣量和取樣誤差所做的試驗和結果(每個(gè)樣品作10次平行結果,計算被檢測的樣品中顆粒的數量和大取樣誤差):
*組:每次被檢測的顆粒個(gè)數大約為7,000 個(gè),大取樣誤差為17.6%
第二組:每次被檢測的顆粒個(gè)數大約為30,000 個(gè),大取樣誤差為8.0%
第三組:每次被檢測的顆粒個(gè)數大約為300,000 個(gè),大取樣誤差為2.5%
第四組:每次被檢測的顆粒個(gè)數大約為2,500,000 個(gè),大取樣誤差為0.8%
第五組:每次被檢測的顆粒個(gè)數大約為10,000,000 個(gè),大取樣誤差為0.3%.
從上述的試驗結果我們就可以發(fā)現,要取樣誤差小于 1%,則每次被檢測樣品的顆粒的數目至少要達到 1,000,000(一百萬(wàn))個(gè)以上!
而要對如此的顆粒進(jìn)行粒度和粒形分析,如果采用常規的圖像分析儀,將會(huì )有什么樣的結果呢?
如:現在要取樣誤差小于 1%,則每次檢測分析量至少為 1,000,000 個(gè)顆粒,此時(shí)顯微鏡等靜態(tài)的圖像分析儀可能需要幾天甚至更長(cháng)的時(shí)間才可以實(shí)現,如果是準動(dòng)態(tài)的圖像分析儀,假設每幅圖像上能夠有 10個(gè)清晰的顆粒圖像(由于準動(dòng)態(tài)圖像分析儀沒(méi)有良好的分散系統,在分散不好的情況下,顆粒之間間距足夠大的才能夠分辨清楚),則完成 1,000,000 個(gè)顆粒的檢測至少需要拍攝 100,000(十萬(wàn))幅圖像,采用每秒鐘能夠拍攝 25幅圖像的常規照相機,至少需要 4000 秒(67 分鐘),然后還需要將這些拍攝好的圖像完整無(wú)缺的傳輸給電腦,由電腦來(lái)完成對拍攝到的圖像進(jìn)行顆粒的粒度和粒形分析,常規數據線(xiàn)的理論傳輸速率為 128MByte/s,而實(shí)際傳輸速率僅為 60MByte/s,如果再考慮分析中的要求,對每一個(gè)樣品至少平行檢測3次來(lái)減小分析結果的偶然誤差,那么對一個(gè)樣品的檢測時(shí)間至少需要4個(gè)小時(shí)(半天)!— 實(shí)際應用可能性非常小。
2 新帕泰克(Sympatec GmbH)粒度粒形分析儀 QICPIC
為了克服現有圖像分析儀存在的樣品量少、測試結果的代表性和統計性差,分析速度慢等缺點(diǎn),德國新帕泰克公司研發(fā)并制造出了世界上*臺能對快速移動(dòng)顆粒直接進(jìn)行粒度大小和粒形分析的粒度粒形分析儀-QICPIC(Quick Picture)。
2.1 測試原理
從高頻脈沖光源發(fā)出的脈沖光,經(jīng)過(guò)光束擴束器,得到平行的脈沖光,在測試區域內脈沖光照射在分散好的單個(gè)顆粒上,經(jīng)過(guò)的光學(xué)成像系統,得到每個(gè)顆粒清晰的圖像,收集到的的圖像數據及時(shí)傳輸給電腦,電腦給出全部樣品的粒形信息和粒度分布結果。
2.2 QICPIC 的技術(shù)優(yōu)勢
1. 的光路設計,成像大小同物距無(wú)關(guān)
在進(jìn)行顆粒的粒度檢測的時(shí)候,顆粒在測試區域內距離鏡頭總會(huì )有前后之分,常規的攝像光路系統下,測試的結果往往會(huì )受“景深"的影響。對此,德國新帕泰克公司(Sympatec GmbH)采用了的光路設計,即在采用小光圈的情況下得到高對比度的清晰圖像??讖焦怅@僅阻擋散亂光線(xiàn),對被照射顆粒的背景光的強弱沒(méi)有任何影響,而且成像大小同物距無(wú)關(guān),同一個(gè)顆粒在測試區域的任何部位都能夠得到相同大小的圖像(圖4)。
2. 的脈沖光源,同的分散系統相結合得到清晰的單個(gè)顆粒的圖像
移動(dòng)的顆粒在常規的光源下進(jìn)行攝像,不可避免的會(huì )產(chǎn)生“運動(dòng)虛影"(即照相時(shí)由于物體的運動(dòng)導致拍攝到的圖像的發(fā)虛現象),經(jīng)過(guò)試驗,得到運動(dòng)虛影同光源的曝光時(shí)間τ的關(guān)系如下:
在德國新帕泰克公司的 QICPIC粒度粒形分析儀中,的脈沖光源產(chǎn)生穩定可見(jiàn)的高頻脈沖光,曝光時(shí)間τ≈1ns(即脈沖頻率約為 109 次/秒),即使是運動(dòng)速度高達 100m/s 的顆粒,也能夠得到清晰的圖像,不會(huì )發(fā)虛。
德國新帕泰克的 QICPIC 粒度粒形分析儀還采用了數碼成像領(lǐng)域內技術(shù)的 CMOS 高速攝像系統,每秒內拍攝高達 500 幅圖像,像素為 2048 × 2048(4.2MP)。
放大倍率不同的光學(xué)鏡頭(如 2:1, 1:1, 1:3, 1:10等)安裝在轉盤(pán)上,根據被檢測樣品顆粒的大小選擇配置合適的鏡頭,在使用的時(shí)候,只需在電腦上所選定的鏡頭,系統就會(huì )自動(dòng)進(jìn)行選擇,同時(shí),系統中的光束擴束器會(huì )根據不同的放大倍率自動(dòng)調整輸出光的強弱和光束直徑的大小,測試過(guò)程中不會(huì )過(guò)度曝光或者曝光不足。
3. 良好的分散系統:檢測得到的是單個(gè)顆粒的粒度和粒形結果
對任何一個(gè)樣品的粒度或粒形檢測,分散好壞的得到檢測結果好壞的關(guān)鍵:
新帕泰克公司在激光粒度儀系統中發(fā)展成熟的不同的分散系統,根據新帕泰克公司“干樣干測、濕樣濕測"的檢測理念,根據樣品的原始存在狀態(tài),以樣品的原始狀態(tài)下的粒度和粒形結果,選擇不同的分散系統,得到的粒度粒形檢測設備!
4. 技術(shù)的數據傳輸系統和工作站,實(shí)現對數據的實(shí)時(shí)傳輸和處理
a. 數據傳輸系統:
數據傳輸過(guò)程中電腦接口傳輸速率低,是導致分析速度慢的另外一個(gè)原因,因為現有的常規數據線(xiàn)的理論傳輸速率為 128MByte/s,而實(shí)際傳輸速率僅為 60MByte/s。在采用圖像儀測試的過(guò)程中,高速攝像系統得到 500 Mbytes/s 的實(shí)時(shí)數據,如果采用常規的數據線(xiàn),根本無(wú)法實(shí)現實(shí)時(shí)傳輸并通過(guò)軟件進(jìn)行及時(shí)的處理。德國新帕泰克公司為了突破這個(gè)瓶頸,經(jīng)過(guò)的實(shí)驗研究,采用了傳輸速率為 N*6.25GByte/s ,所有得到的數據的實(shí)時(shí)有效傳輸,不丟失任何一個(gè)信息。
b.數據處理系統:
采用電腦技術(shù)的雙核處理工作站,可以及時(shí)完成對圖像數據的分析和處理!
每次得到的顆粒的圖像信息數據,會(huì )自動(dòng)儲存在專(zhuān)門(mén)的數據庫中??蛻?hù)在需要了解顆粒的相關(guān)參數的時(shí)候,可以通過(guò)新帕泰克公司開(kāi)發(fā)的專(zhuān)門(mén)的數據處理軟件 WINDOX,根據需要可選擇不同的顆粒粒徑表示方法,如等效投影圓面積徑(EQPC)、大 Feret 徑、小 Feret 徑、平均 Feret徑、90°大 Feret 徑、90°小 Feret徑、小外接矩形長(cháng)徑,小外接矩形寬徑、弦長(cháng)(垂直、水平、大、小) 、纖維的長(cháng)度、卷曲系數等。選定之后,由軟件進(jìn)行自動(dòng)處理和計算,得到粒徑下的粒度大小和粒度分布,同時(shí)還可以得到單個(gè)顆粒的長(cháng)寬比以及球形度等數值。
所以,在采用了以上多個(gè)技術(shù)的QICPIC 粒度粒形分析儀中,同樣檢測1,000,000 個(gè)顆粒,由于采用了的分散系統,在實(shí)際拍攝中,每張圖片上至少可以得到20 個(gè)顆粒的清晰圖像,采用每秒鐘能拍攝500 幅圖像的高速攝像系統CMOS 加上傳輸速率為N*6.25GBGByte/s的設計,及時(shí)傳輸給擁有雙核處理技術(shù)的工作站,對每個(gè)樣品從顆粒進(jìn)入測試區域到檢測結果的輸出僅需要100 秒(1.7 分鐘)— 實(shí)用性大大增強。
2.3 QICPIC 操作軟件和測試結果表征
功能 1:顆粒溯源分析
功能 2:特定形狀的顆粒的篩選和分析
2.4 應用實(shí)例——纖維的檢測和分析
經(jīng)過(guò)高速攝像系統得到纖維的清晰的圖像:
根據專(zhuān)門(mén)開(kāi)發(fā)用于處理纖維的軟件,計算得到每個(gè)纖維的等效投影圓面積徑(EQPC)、大FERET 徑和纖維的長(cháng)徑(LEFI,從纖維的起點(diǎn)到終點(diǎn))等:
根據以上結果,分別得到不同表征下的粒度分布:如EQPC 粒度分布,大FERET 粒度分布、LEFI 粒度分布以及其他的粒度分布!
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