測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢來(lái)使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結，使測量出現偏差。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì )受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。 如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離，如果可行，應將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。
分散劑的選擇和準備
*個(gè)選擇是測量濕樣品時(shí)對懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時(shí)預先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀(guān)察結果。樣品可能溶解，這可以觀(guān)察到，如果不確定，可以對樣品進(jìn)行分析并觀(guān)察遮光度，如果觀(guān)察到遮光度降低，說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內嵌式導管過(guò)濾器（用于少量）或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì )降低氣體的溶解性，因而會(huì )引起氣泡在管內和樣品池內的生成。測量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計算會(huì )使結果產(chǎn)生偏差，尤其在總干線(xiàn)給水時(shí)，這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是，在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結增大，因為系統與主水源垂直相聯(lián)，所以一個(gè)小儲水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題，用之前將水過(guò)濾；另一種方法是加熱分散劑（對于水標準是60～80℃），并在用前使它冷卻。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。
用少量添加法來(lái)添加活化劑，標準是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì )產(chǎn)生泡沫，在系統中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì )影響測試結果。用防泡沫試劑來(lái)防止產(chǎn)生泡沫，但由于它們可能含有微粒，在背景測量前應將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑，在小燒杯中混合。
如果樣品結塊沉入燒杯底，清除樣品重新開(kāi)始，再試一次。在干燥試管中添加樣品，加入一滴表面活化劑，充分混合成膏狀，加入分散劑，充分混合，避免先加入分散劑引起的結塊。
漿料
在加入分散槽之前，將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱(chēng)為準備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料，樣品可添加到分散槽，不需要進(jìn)一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問(wèn)題用滴管不停地攪拌樣品即可，在攪拌的同時(shí)可以不斷地填充和排放，用滴管將樣品加入分散槽。
當用設置軟件將樣品加入分散槽時(shí)，偶爾會(huì )遇到分散時(shí)遮光度的變化，大多數樣品分散很快，注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩定后才能測量，這表明樣品已經(jīng)達到充分分散。特別精細物質(zhì)加入時(shí)，要靠超聲波來(lái)取得良好地分散，添加比預計少地樣品，超聲波作用會(huì )使遮光度上升；遮光度和它的變化在樣品分散過(guò)程中能引起其他潛在的問(wèn)題。如果遮光度降低，樣品粒度可能增大，要么是因為樣品結塊，要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀，甚至是顆粒溶解。如果遮光度上升很快，可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面，物質(zhì)仍在分析光束中，遮光度似乎開(kāi)始上升，解決這個(gè)問(wèn)題可以用適當地混合劑。
掃一掃,關(guān)注我們
