顆粒的粒度粒形是決定物料性能的重要參數之一,食品、醫藥、化工等眾多行業(yè)對顆粒的粒度粒形都有著(zhù)嚴格的要求。顆粒的種類(lèi)繁多,形狀各異,無(wú)法用簡(jiǎn)單的三維尺寸描述顆粒的大小及形狀,常用的粒度分布檢測方法包括沉降法、電阻法、篩分法、圖像法和激光法等,其中激光粒度儀以激光作為探測光源,具有測量范圍寬、速度快、非接觸在線(xiàn)測量、重復性好等一系列優(yōu)點(diǎn),在粉體和醫藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應用。
1激光粒度儀的測量原理
采用光散射原理,測量顆粒的尺寸及其分布,可實(shí)現從亞微米到微米測量范圍的全覆蓋。
激光粒度儀的結構原理
當顆粒之間的距離遠大于顆粒直徑,或顆粒在空間位置呈現無(wú)規則排列時(shí),各顆粒的散射光彼此獨立,不因散射相互抵消,此時(shí)的散射稱(chēng)為不相關(guān)散射。當顆粒濃度足夠小時(shí),每個(gè)顆粒產(chǎn)生多重散射的幾率幾乎為零,此時(shí)的散射稱(chēng)為單散射。顆粒對激光的散射分為Rayleigh散射、衍射散射和Mie散射。
靜態(tài)散射和動(dòng)態(tài)散射是常用的兩種光散射法,各有自己的特點(diǎn)和應用范圍。靜態(tài)光散射法不適合測量直徑在亞微米及以下的顆粒,會(huì )發(fā)生多重衍射,而使測量結果的性明顯降低。動(dòng)態(tài)光散射法由于采用光子相關(guān)光譜理論,所以只能測出顆粒的統計平均粒徑。大顆粒的散射角較小,小顆粒的散射角較大。儀器接收的散射角越大,則儀器的測量下限就越低。
2激光粒度儀的關(guān)鍵技術(shù)
ISO13320是對激光粒度儀的基本要求,正確地應用激光粒度儀測試出樣品的粒度及其分布,應重點(diǎn)關(guān)注3個(gè)關(guān)鍵技術(shù)。
2.1光子對中技術(shù)
對中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測陣列的圓心。在測量中只有的對中,才能得到正確的測試數據。使用三維自動(dòng)對中系統是關(guān)鍵技術(shù)之一,在絲杠步進(jìn)電機的基礎上采用壓電陶瓷微動(dòng)元件作為運動(dòng)控制部件,可以大大提高對中系統的度;傳動(dòng)機構使用消隙滑軌,可以大大增加中系統的穩定性等。
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2.2激光檢測器的優(yōu)化設計及儀器校準技術(shù)
在優(yōu)化設計激光光源及檢測器的基礎上,進(jìn)行嚴格的儀器校準。儀器校準不僅是通過(guò)測量國家計量認證過(guò)的標準物質(zhì)來(lái)校正儀器的度,同時(shí)還要考慮如何儀器的光學(xué)基準穩定;減少外界條件對測量的影響;儀器測量的重復性;儀器測量的相對誤差;儀器的分辨率等。
2.3樣品的分散技術(shù)
激光粒度檢測儀的測量結果要真實(shí)地反映實(shí)際物料的粒度大小和粒度分布,必須重點(diǎn)解決以下幾個(gè)問(wèn)題:(1)如何在樣品庫或流水線(xiàn)上取到典型樣品,大限度地減少取樣誤差;(2)如何將取到的典型樣品分散到理想的測量狀態(tài);(3)如何運用的光學(xué)檢測系統實(shí)現測量。
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通常情況下,被測樣品中所包含的粒子數目在一百萬(wàn)個(gè)以上才能取樣誤差小于1%。鑒于各種樣品的密度差異較大,粒子的粒徑大小及分布不盡相同,檢測儀器(包括進(jìn)樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力。
分散介質(zhì)的選擇
分散介質(zhì)的選擇依據是無(wú)腐蝕性、無(wú)毒性、對粉體浸潤、成本低。通用的介質(zhì)有乙醇、甘油、水等。
分散時(shí)間的影響
用不加任何表面活性劑的純水作介質(zhì),用超聲波分散器分散3種相同濃度的溶液樣品,經(jīng)過(guò)不同時(shí)間后,進(jìn)行樣品測定。實(shí)驗結果表明:分散時(shí)間過(guò)長(cháng),會(huì )引起樣品破碎;在不引起樣品破碎的情況下,分散時(shí)間越長(cháng),測試效果越好。
分散劑種類(lèi)及濃度的影響
使用多的是表面活性劑,包括陽(yáng)離子、陰離子、兩性和特殊類(lèi)型表面活性劑等。粉體顆粒在水中帶正電或負電,如果加入的表面活性劑帶有同種電荷,利用電荷之間的排斥作用就實(shí)現了粉體顆粒的分散。
分散劑的濃度也會(huì )影響分散效果,若濃度過(guò)高,會(huì )導致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現象,造成顆粒測量結果偏高。
粉體溶液濃度的影響
若粉體樣品溶液的濃度過(guò)大,由于粒子團聚及多次散射的作用,測量的粒度分布曲線(xiàn)峰值較寬,粒徑偏大,測量誤差較大;若濃度較小,則分布曲線(xiàn)峰值也較窄,粒子直徑較小。
當樣品液的濃度過(guò)小時(shí),一定量樣品中的粒子數太少,會(huì )產(chǎn)生較大的取樣偏差和測量的隨機誤差,所以要求粉體試樣的濃度不能過(guò)小,必須控制測量濃度的下限。
粉體試樣溶液溫度的影響
溫度較低時(shí),粒子易于聚集,測量誤差較大,隨著(zhù)溫度的升高,粒子的粒度逐漸變小,溫度升高促進(jìn)粒子的分散,但當溫度高于35℃時(shí),粒度測試數據不再顯著(zhù)減小。因此20-35℃范圍是待測粉體試樣溶液的溫度。
在藥品研發(fā)及生產(chǎn)領(lǐng)域,很多原、輔料及產(chǎn)品都是以粉體形態(tài)存在的,尤其是吸入制劑領(lǐng)域,粒度分布作為粉體重要性質(zhì)之一,對于產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著(zhù)至關(guān)重要的作用。而由于產(chǎn)品的粒徑很小,沉降法、電阻法和篩分法均不適用于幾何粒徑的檢測,采用激光粒度儀可較為的檢測幾何粒徑,因此了解激光粒度儀的原理和關(guān)鍵技術(shù)對于激光粒度儀的研發(fā)及其在醫藥和粉體領(lǐng)域應用具有重要的意義。