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如何判斷和選擇激光粒度分析儀

發(fā)布日期: 2021-01-27
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 以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著(zhù)檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較)、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。隨著(zhù)激光衍射法的發(fā)明,粒度測量克服了沉降法所帶來(lái)的弊端,大大減輕了勞動(dòng)強度及加快了樣品檢測速度(從半小時(shí)縮短到了1分鐘)。
  
  激光衍射法測量粒度大小基于以下事實(shí):即小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過(guò)散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數和吸收系數,即設定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數均為1,因此數學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多,對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。
  
  另外,根據瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長(cháng)的四次方成反比。這意味著(zhù)顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬(wàn)倍!而光源波長(cháng)越短,散射光強度越高。
  
  再者,由于小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器范圍的問(wèn)題,就成為評價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。
  
  所以,判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣,主要看其以下幾個(gè)方面:
  
  1.粒度測量范圍
  
  粒度范圍寬,適合的應用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(<0.5μm>如何檢測。
  
  途徑是全范圍直接檢測,這樣才能本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來(lái)誤差。
  
  2.激光光源
  
  一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長(cháng)短,穩定性?xún)?yōu)于固體光源。
  
  檢測器因為激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。
  
  3-1英國馬爾文公司新一代的檢測器
  
  采用非均勻交叉排列三維扇形檢測系統,實(shí)際分辨率,無(wú)信號盲區,相當于環(huán)形或十字星形排列的175個(gè),半圓形排列的93個(gè),使直接檢測角達到135度。
  
  3-2通道數
  
  在激光粒度分析儀中不象計數器中存在通道的概念,它實(shí)際為檢測器受光面積數。它有一個(gè)理論與實(shí)際的優(yōu)化值:偏少:接受的散射光不充分,度差;偏多:靈敏度太高,導致重現性差。
  
  為彌補采樣速度慢的缺陷,一些廠(chǎng)家才使用更多的通道,以損失重現性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時(shí)間在20秒或1分鐘以上。
  
  英國馬爾文儀器公司新一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次,測量時(shí)間僅2秒(2000次結果平均),可使得性和重復性?xún)?yōu)化。
  
  4.是否使用的米氏理論
  
  因為米氏光散理論非常復雜,數據處理量大,所以有些廠(chǎng)家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問(wèn)題。
  
  5.性和重復性指標
  
  越高越好。采用NIST標準粒子檢測。
  
  6.穩定性
  
  儀器穩定性包括光路的穩定性和分散系統的穩定性和周?chē)h(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺,有助于光路的穩定。內部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周?chē)h(huán)境。
  
  穩定性指標在廠(chǎng)家儀器說(shuō)明中沒(méi)有,用戶(hù)只能憑對于儀器結構的判斷和參觀(guān)或詢(xún)問(wèn)其他長(cháng)時(shí)間使用過(guò)的用戶(hù)來(lái)判斷。
  
  7.掃描速度
  
  掃描速度快可提高數據性,重復性和穩定性。
  
  不同廠(chǎng)家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來(lái)講,循環(huán)掃描測試次數越多,平均結果的性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過(guò)樣品區一次,速度也是快一些好。
  
  用戶(hù)每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
  
  8.可自動(dòng)對中,無(wú)需要換鏡頭,可自動(dòng)校正
  
  9.使用和維護的簡(jiǎn)便性
  
  關(guān)于這一點(diǎn),在購買(mǎi)之前往往被忽視,而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結構的了解和其他已有用戶(hù)的反映。
  
  拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統。
  
  10.是否符合標準
  
  ISO13320標準是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有都按照該標準執行。在測量亞微米粒子分布過(guò)程中,采用非激光衍射方法是不符合ISO13320標準的。
  
  11.分散器
  
  11-1濕法
  
  是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續可調,是分析結果重復性的關(guān)鍵。
  
  11-2干法
  
  是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?
  
  300米/秒的沖擊氣流是樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結果的前提。
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